硫氯微庫侖滴定儀是一種實驗室常用的分析儀器，主要用于測定樣品中的硫和氯含量。其基于微庫侖滴定原理進行工作。在滴定過程中，樣品由自動進樣器注入裂解管進行反應，待測元素（硫或氯）轉化為可滴定離子。這些離子由載氣帶入滴定池，與電解液中的滴定劑發(fā)生反應，消耗滴定劑的同時電生出等量的滴定劑。通過測量電解過程中消耗的電量，并依據(jù)法拉第定律，可以計算出樣品中待測元素的含量。

　　硫氯微庫侖滴定儀的操作方法如下：

　　1、準備工作

　　氣源準備

　　純度要求：普通氣源要求在99.95%以上，含水量小于5ppm。其中，普通氧氣純度≥99.95%，普通氮氣純度≥99.95%。

　　氣體種類：反應氣或燃燒氣是氧氣（裂解氧、燃燒氧），載氣是高純氮氣。

　　流量設置：裂解氧流量為100～250ml/min，氮氣流量200～250ml/min。

　　流量控制：氣源總壓≥5MPa，分壓控制在0.2～0.4MPa之間。分壓太小會引起流量不足，造成重復性不好；太大則氣路管線易脫落。

　　儀器環(huán)境準備

　　電源要求：交流220V±22V，頻率50Hz±0.5Hz的電源，并有良好的接地。

　　溫度要求：室溫在16～27℃，且相對穩(wěn)定，濕度25%～75%。儀器應避免光線直射，建議使用空調(diào)房間。

　　電解液配制

　　硫電解液：稱取0.5克碘H鉀、0.6克迭氮化鈉放入500毫升的去離子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去離子水稀釋到1000毫升，裝入棕色瓶中避光陰涼處保存。

　　氯電解液：將700毫升的冰醋酸與300毫升的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中。

　　石英管安裝：將潔凈的石英管用硅膠墊堵住其進樣口，放入裂解爐內(nèi)，并將氧氣和氮氣進氣管與石英管氣路對應連接。注意測硫、氯的石英管是分開的，固體樣品和氣液樣品的石英管也需分開。

　　2、開機操作

　　打開溫度流量控制器后面板上的電源開關，先打開氣源的總閥，再調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕，使兩路氣體的分壓保持在0.2～0.4MPa之間，并查看各路氣體的流量是否為所設定的流量范圍。

　　依次打開計算機、液體進樣器的電源開關，啟動儀器的應用程序，最后打開主機開關。

　　3、聯(lián)機與參數(shù)設置

　　點擊“聯(lián)機操作”圖標，在“參數(shù)設置”的下拉菜單中進行相關設置。

　　溫度參數(shù)設置：分別設定三段所需的溫度值，如分析硫含量時，穩(wěn)定段設為700℃，燃燒段設為800℃，汽化段設為600℃。選擇“升溫”狀態(tài)按鈕，注意此步驟第一次設定后儀器會記憶，之后如需修改可直接刪除原溫度值輸入新值。在測定固體樣品時，需要適當提高汽化段和燃燒段溫度。

　　測量參數(shù)設置：選擇測量的參數(shù)，如固體還是液體、硫還是氯、標樣還是樣品等。在“靈敏度選擇”中，含量必須選擇“低”檔位，“放大倍數(shù)”根據(jù)測量元素不同有所區(qū)別，硫一般為100-500，氯為2000-2400，可根據(jù)峰形選擇，拖尾就增大。“積分點阻”視含量大小而定，含量越大，積分電阻越小。

　　4、偏壓測試與設定

　　點擊“工作控制”下拉菜單的平衡，再點擊“偏壓測試與設定”。點擊開始測量，當開始測量跳成重新測量時，偏壓穩(wěn)定后點擊確定。新鮮電解液沖洗過的電解池，偏壓硫》140mV（氯》260mV），如達不到，需反復沖洗電解池。

　　點擊“工作控制”下拉菜單的工作，此時屏幕上會出現(xiàn)紅色的基線，把偏壓調(diào)到理想狀態(tài)，硫為140-160mV，氯為240-260mV。點擊軟件下方的偏壓，刪除原始的偏壓值，以每次降低10mV為基礎，輸入新的偏壓值，點確定，每次確定基線會出一次峰，待基線走直，進行下一次，直至降到理想偏壓。

　　5、標樣分析

　　察看爐溫是否升到預設值，若達到就可進行標樣分析。選擇需要的標準物質(zhì)，將測量參數(shù)打到標樣檔，在標樣濃度欄和進樣體積欄輸入標樣濃度和進樣體積。

　　用10uL進樣針取8.4uL標樣，放置于自動進樣器上，點擊“啟動”，按下進樣器前進按鈕。

　　當峰形結束后，會顯示轉化率，重復2-3針，轉化率誤差不得超過8%。點擊“數(shù)據(jù)處理”下拉菜單中的“求平均轉化率”，選中合適的，確定。

　　6、樣品分析

　　選擇“測量參數(shù)設置”，打到樣品檔，先反標標樣，若合適，即可進行樣品分析。分析未知樣品時，應先取很小的進樣量，以防樣品含量過高，造成電解池飽和或適應管積碳。

　　7、關機及清洗

　　點擊“工作控制”下的斷開連接，關閉軟件，關閉主機電源開關。

　　斷開滴定池和石英裂解管聯(lián)結處，關閉氣源，一個半小時后關閉風扇。

　　清洗滴定池：從陰極臂排出電解液，用新鮮電解液充分洗滌池體電極，然后加入新鮮電解液使電極保持在新鮮電解液中。